α-溴代肉桂醛的制备方法

2014-05-29 来源：[ZKCHEM] α-溴代肉桂醛的制备方法

【制备方法】
    α-溴代肉桂醛是肉桂醛的卤代衍生物，由肉桂醛溴化而制得。
    (1)肉桂醛的制备采用醇醛缩合法(Claissen-Schmidt)。
    此法合成肉桂醛，来源丰富，操作相对简单，工艺条件比较成熟，工业上大部分采用此法。缺点是易发生乙醛一乙醛缩合反应，副产物较多，产率不高(40%- 60%)。一种改进方法是采用苯甲醛和乙醛在KOH和PEG - 400催化下反应，其中PEG - 400作为钾离子络合剂和相转移催化剂，可使反应速度大大提高。
    (2)溴化反应。用无水碳酸钾脱溴化氢制得α-溴代肉桂醛产品。其主要反应步骤是：将缩合制得的肉桂醛与醋酸混合，在搅拌下滴加溴，控制温度在18-25℃，先进行加成反应（溴化），再加无水碳酸钾，使混合物回流半小时，冷却，将产品放入水中即析出α-溴代肉桂醛，经过滤、干燥得产品。
【安全卫生与防护】
    毒性实验α-溴代肉桂醛对小白鼠最低致死量口服为200 - 300mg/kg，皮下注射为1000mg/kg，人的皮肤接触毒性2220mg/kg。
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